Trace GOLD毛細管氣相柱的柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴散系數,從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴散,提高柱效,減少固定液的流失、延長(cháng)柱壽命和降低檢測器的本底。
提高Trace GOLD毛細管氣相柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數,選擇性高,有利于分離。但溫度過(guò)低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時(shí)間長(cháng)??筛鶕潭ㄒ旱氖褂脺囟葮O限和樣品組分沸點(diǎn)調節柱溫。
對于高沸點(diǎn)混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫??稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析;對沸點(diǎn)不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進(jìn)行分離,即柱溫按預先設定的程序隨時(shí)間成線(xiàn)性或非線(xiàn)性增加,從而獲得分離效果。
那么有哪些情況需要對Trace GOLD毛細管氣相柱進(jìn)行老化處理呢?
1、新購買(mǎi)的氣相柱
對新的氣相柱,在初次使用之前,通過(guò)老化處理,可以去除氣相柱內鍵合不穩定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑,保證新產(chǎn)品性能的穩定性。
2、長(cháng)時(shí)間放置未使用,又要重新開(kāi)始使用的氣相柱
通過(guò)老化,可以去除由于長(cháng)時(shí)間放置進(jìn)入氣相柱內的污染物、氧氣和微量的水,恢復性能。
3、長(cháng)期使用或者進(jìn)行過(guò)復雜基質(zhì)和大量樣品分析的氣相柱
對于此種情況,通過(guò)老化主要除去氣相柱內殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物;另一方面,長(cháng)期高溫使用會(huì )造成固定液的流失,暴露部分活性位點(diǎn),通過(guò)老化處理,利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn),可以重新覆蓋氣相柱內壁的活性位點(diǎn),恢復性能。