資生堂色譜柱利用先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來(lái)的組分。直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著(zhù)樣品連續地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因為親合力大意味著(zhù)固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測器對每個(gè)組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
資生堂色譜柱是否需要老化,一般從四個(gè)方面來(lái)判斷:
首先,做好日常維護。老化計劃應根據樣品數量和使用情況制定,包括固定數量/批次樣品后的老化或每周、每月甚至每季度固定時(shí)間的老化。氣體相色譜儀的日常維護應與樣品入口墊和襯里的維護和更換同步進(jìn)行。
其次,考慮氣體相色譜儀柱的使用。當使用新的時(shí),或者長(cháng)時(shí)間未使用時(shí),有必要對設備進(jìn)行老化。
此外,考慮樣本的情況。如果樣品基質(zhì)簡(jiǎn)單(如白酒、飲用水等。),或使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或吹掃捕集進(jìn)樣,無(wú)需頻繁老化;如果基質(zhì)復雜(如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農藥殘留提取物、土壤半揮發(fā)性有機化合物提取物),或含有破壞固定相的物質(zhì)(有機酸、堿),或直接分析水樣,則需適當增加老化頻率。
需要根據實(shí)驗現象來(lái)判斷。例如,如果在運行氣體的相色譜儀空白中存在雜峰、柱效率和分辨率降低、拖尾等,則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問(wèn)題,然后老化資生堂色譜柱。