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色譜柱的正確使用和維護十分重要
更新時(shí)間:2020-10-28   點(diǎn)擊次數:1354次
  色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  
  色譜柱分為兩類(lèi):填充柱和毛細管柱(開(kāi)管柱)。
  
  填充柱由柱管和柱內裝的固定相組成,填充柱的特點(diǎn)是:制備簡(jiǎn)單,可供選用的固定相種類(lèi)多,可解決各種分析問(wèn)題。主要缺點(diǎn)是柱效能較低。
  
  毛細管柱又分為空心毛細管柱、填充毛細管柱和多孔層毛細管柱三種。毛細管柱的特點(diǎn)是柱效能較高。
  
  色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會(huì )降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題:
  
  1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。
  
  2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
  
  3、一般說(shuō)來(lái)不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。
  
  4、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠'飽和',避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
  
  5、經(jīng)常用強溶劑沖洗,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右。
  
  

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